硫酸亞鐵鐵含量試驗方法

試驗方法

　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。

　　試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定制備。

原理

　　在酸性介質(zhì)中，用高錳酸鉀滴定，使二價鐵氧化成三價鐵，以滴定注自身指示終點。

試劑和溶液

　　a.　硫酸(GB 625)：1+1溶液；

　　b.　磷酸(GB 1282)：1+1溶液；

　　c.　高錳酸鉀(GB 643)：c(1/5KMnO4)約0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

測定手續(xù)

　　稱量約1g試樣，精確到0.0002g。置于300mL錐形瓶中。用50mL水溶解。加10mL硫酸(4.1.2a)、4mL磷酸(4.1.2b)。以高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.2c)滴定至溶液呈現(xiàn)的粉紅色在30s內(nèi)不消失即為終點。

結(jié)果的表示和計算

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的硫酸亞鐵( FeSO4 · 7H2O )含量(X1)按式(1)計算：

　　　　　　　　　　X1＝V.c×0.278 0/m×100＝27.80cV/m　　　　　　　　（1）

式中：V——滴定試樣所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.2c)的體積，mL；

　　　c——高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.1.2c)的濃度，mol/L；

　0.278 0——1.00mL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/5KMnO4)=1.00mol/L]相當(dāng)于硫酸亞鐵的質(zhì)量，g；

　　　m——試樣質(zhì)量，g；

　　　兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.4%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。